不同 EBC 与 ASBC 校准标准品对酒花 α-酸 HPLC 分析结果的影响
针对海外供货中出现的 α-酸 HPLC 校准标准品投诉,文章讨论了实验室使用不同校准标准品(VSB 销售的 EBC E4、ASBC 标准品以及更早的 EBC E3)时校准结果自然不同、可能造成困惑的原因,并说明了 EBC 校准标准品的设定流程。
推荐理由:梳理了 EBC 与 ASBC 不同 α-酸 HPLC 校准标准品导致结果偏差的原因,涉及酒花分析实验室的校准流程。
针对海外供货中出现的 α-酸 HPLC 校准标准品投诉,文章讨论了实验室使用不同校准标准品(VSB 销售的 EBC E4、ASBC 标准品以及更早的 EBC E3)时校准结果自然不同、可能造成困惑的原因,并说明了 EBC 校准标准品的设定流程。
推荐理由:梳理了 EBC 与 ASBC 不同 α-酸 HPLC 校准标准品导致结果偏差的原因,涉及酒花分析实验室的校准流程。
研究提出一种新的 HPLC 方法,用于测定啤酒及其他食品中的亚硫酸盐,色谱分离后经酶反应器进行柱后衍生,产物以电化学方式检测。该方法检出限为 0.02 mg/l SO₂,在低于 10 ppm 的范围内也能给出准确且可重复的结果,线性范围为 0.08 至 4 mg/l,与 Rebelein 蒸馏法对比结果吻合良好。在啤酒中草酸测定这一应用上,生物传感器联用方法的可靠性通过与离子色谱法的对比得到确认。
推荐理由:介绍一种 HPLC 与酶反应器联用测定啤酒中亚硫酸盐和草酸的方法,检出限 0.02 mg/l SO₂,可供实验室方法选型参考。
研究报道了 trans-异α-酸二环己胺复合物的合成,该复合物是 1994 年春新纳入 Analytica-EBC 的 7.4.2 法测定异α-酸时使用的外标 HPLC 标准品。文中给出了该标准品的纯度测定与稳定性考察结果,并展示了在 7.4.2 法洗脱液中异构体纯 cis- 与 trans-异α-酸的 UV 测定数据。
推荐理由:介绍了 EBC 7.4.2 法测定异α-酸所用的外标物合成与稳定性数据,做酒花苦味 HPLC 定量时可参考其校准思路。
研究建立了一种快速、可靠测定麦汁与啤酒中草酸的 HPLC 方法。样品经固相萃取前处理后,在多孔石墨化碳柱上分离,洗脱液为含 0.5%(vol/vol)二氧六环的 0.2 M 正磷酸,UV 检测器在 210 nm 波长下检测,草酸与样品中其他成分分离良好。
推荐理由:给出麦芽、麦汁与啤酒中草酸的 HPLC 检测流程与检出限,可参考用于草酸相关的稳定性与啤酒石排查。
研究以 DIN 38 402(第 71 部分)为统计基础,验证了连续流分析(CFA)法测定啤酒样品中硫代巴比妥酸值与 Thalacker 和 Birkenstock 传统方法的等效性。CFA 法的标准偏差与变异系数明显低于传统方法,且每份样品的分析时间和成本均有所降低。作者建议在遵循给定应用说明的前提下,将该 CFA 方法用于啤酒厂分析。
推荐理由:对比连续流分析与传统硫代巴比妥酸值测定法,给出自动化方法在时间与成本上的优势,可供实验室方法选型参考。
MEBAK 提出啤酒厂与麦芽厂在质量保证框架下的最低检验范围建议,第 1 次通报覆盖原料、麦汁以及过滤前嫩啤酒/啤酒和过滤后啤酒的检验项目。文章指出 DIN ISO 9001 至 9003 的检验要求由 DIN ISO 9004 进一步阐释,检验虽属必要,但出于成本最小化不应超出必要范围。该建议发表于 BrewingScience 第 47 卷第 6 期,页码 203-206。
推荐理由:MEBAK 提出的最低检验范围建议,可用来对照自家原料、麦汁与成品啤酒的检测项目是否超出必要成本。
德国酿造经济科研促进会在比对试验中检验了 RIDASCREEN ELISA 对玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和赭曲霉毒素 A 的检测能力,结果显示其回收率与其他色谱方法相当。
推荐理由:评估 ELISA 检测玉米赤霉烯酮、呕吐毒素与赭曲霉毒素 A 的适用性,为麦芽与原料真菌毒素筛查提供方法参考。
一项针对石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定啤酒铝含量的协同试验由十一家实验室完成,五对啤酒样品的铝浓度范围为 96 至 1000 µg/litre。方法的重复性(r₉₅)为 10 至 69 µg/l,再现性(R₉₅)为 70 至 465 µg/l。采用略有不同的方法方案进行的第二次协同试验未带来改善,由于再现性值偏高,该方法未被纳入 Analytica-EBC。
研究用 EPS 乳胶凝集试验检测 1993 年收获的德国及欧洲产区酿造大麦样本的 Fusarium 污染,测得 EPS 含量范围为 0 至 5 单位,并呈现明显的地区差异,与样本中 DON 及 Acetyl-DON 浓度相对应。
推荐理由:用 EPS 乳胶凝集试验筛查酿造大麦的 Fusarium 污染,并与 DON/AcDON 含量对照,可作为原料验收的快速检测参考。
研究指出常规麦芽分析无法充分预测麦芽的过滤(lautering)性能,为此开发了基于酒厂条件糖化并经布氏漏斗过滤的布氏过滤测试。该测试能揭示常规麦芽分析检测不到的醪液过滤性差异,且重复性优于所测试的其他麦汁分离方法。
推荐理由:常规麦芽分析难以预测过滤性能,这套基于糖化和布氏漏斗的过滤测试可补充评估麦芽的麦汁分离表现。
研究检验了Ridascreen品牌酶免疫试剂盒在原料、麦芽和啤酒中监测脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的适用性,结果显示所用酶免疫法灵敏度高、重现性良好,提取回收率与色谱方法相当。实际样品检测中DON在所有样品中均出现,但浓度很低,远低于国外现行限量值;赭曲霉毒素A仅在少数样品中检出,因浓度过低无法定量;玉米赤霉烯酮污染可忽略。
研究用每次 300 g 麦芽的微型酿造装置对大麦品种做酿造试验,并对麦汁与啤酒进行大量分析,每个大麦样品获得超过 300 项分析指标、逾 10000 条原始数据。作者用聚类分析对数据做探索性统计,所得品种分组与遗传亲缘关系吻合较好。
研究描述了一种通过细胞周期分析在接种前和/或发酵过程中判断酵母菌株发酵能力与发酵速度的方法,基于对生产酵母遗传潜力(DNA 含量)进行荧光染色并用流式细胞仪超快速分析。该方法可在主发酵和后发酵的任意时点对生产酵母或未过滤液做生物学筛查,关注单个细胞在大细胞群体中的表现,同时可了解生产酵母的遗传稳定性,DNA 含量与细胞周期相位的变化可能是发酵异常的原因。
研究提出以镰刀菌胞外多糖(EPS)为标志物检测谷物镰刀菌污染,可采用ELISA(约5小时)或乳胶凝集技术(约20分钟)完成免疫学检测。测试体系与主要田间和储藏真菌无交叉反应干扰,所有受试镰刀菌菌株均产生足够阳性反应。EPS生成受培养基aw值和pH值等物理化学参数影响,因此需针对不同食品基质单独测试其作为EPS生成底物的适用性。
欧洲酿造公约(EBC)分析委员会建议把基于粗研磨和 65°C 单温糖化的麦芽热水浸出物(Hot Water Extract)方法作为 EBC 浸出物法的补充方法纳入 Analytica-EBC。
推荐理由:EBC 分析委员会将粗研磨 65°C 单温糖化的热水浸出物法纳入 Analytica-EBC,并给出重复性与再现性数值,可供麦芽化验室对照方法选择。
作者提出基于硅藻土预涂过滤的微型滤器方法测定啤酒中的β-葡聚糖凝胶,凝胶附着于硅藻土后用氢氧化钠洗脱,实现富集和选择性测定真正堵塞滤器的β-葡聚糖,检测限为3 mg/L。该方法与现有方法数值仅中度相关,但与Esser过滤性相关性很好;环试显示同一实验室内结果可重现,含凝胶样品在寄送过程中凝胶含量会大幅变化,新方法可尽早固定凝胶并寄送或保存提取物。代价是约二十分钟的萃取时间。
推荐理由:介绍一种用硅藻土过滤富集并测定啤酒中β-葡聚糖凝胶的方法,检测限3 mg/L,与Esser过滤性相关性好,可供排查过滤堵塞时参考。
作者基于在 Nancy 大学实验室约 30 年的浊度法工作,综述了单宁类物质(Tannoide)的研究现状,描述了 PVP 与特定多酚组分形成化合物的条件,并确定了主要实验反应参数的作用。
采用酶-重量法测定多种啤酒的总膳食纤维含量,结果在183–3534 mg/l之间。Malztrunk、无醇啤酒、Leicht-、Diät-与Nährbier低于1 g/l,Dinkel-、Doppelbock-、Weizen-与Rauchbier超过2 g/l,其余酒种居中。作者指出在得出普遍适用结论前仍需进一步研究。
研究提出一种测定麦汁和啤酒中游离氨基氮的连续流动分析(CFA)方法,并依据 DIN 38402 第71部分用统计方法验证其与 MEBAK 茚三酮法的等效性。作者称采用 CFA 方法可改善测定结果的重复性,同时降低检测成本与耗时。